蔡司征文大赛 | 眼见为实——页岩孔隙的跨尺度成像
以下文章来源于蔡司征文大赛，作者张玉星，来自中国科学院地质与地球物理研究所
随着科技的飞速发展，先前被认为需要很多年才能真正用于油田实践的纳米技术已经在油气勘探和开发领域发挥着重要的作用。在当前油气资源勘探开发日趋困难的背景下，纳米技术的持续创新和应用推动了非常规油气开发技术快速升级。
非常规储层与常规储层相比，非均质性强，孔隙与喉道小，以纳米级孔喉系统为主，局部发育毫米-微米级孔隙，连通性较差；常规分析测试手段分辨率有限（几微米到几毫米），已无法满足非常规储层精细研究的需求。
那么，纳米精细表征技术是如何推动非常规油气开发的呢？同样是肉眼看到的黑色坚硬的岩石，为何有的含有天然气有的却没有呢？到底天然气储存在岩石中哪里呢？下面就让我们通过蔡司Axio Image.M2m正置显微镜，Merlin高分辨扫描电镜以及Crossbeam 540聚焦离子束扫描电镜来了解这些问题的答案吧。
下图是我们通过机械切割和氩离子抛光得到的页岩电镜样品。肉眼下的页岩上似乎有深浅不一的纹层，有的条带比较亮，有的条带比较黑。
▲手机拍的页岩照片。红框圈出的部分为本次观察的样品。优秀的制样技术是得到高质量表征图片的关键哦！
我们先用蔡司Axio Image.M2m正置显微镜观察样品的全貌。
▲Axio Image.M2m 50倍物镜下拍摄的样品
在光镜全貌成像的基础上，再用Merlin高分辨扫描电镜观察样品细节。大家都知道扫描电镜的分辨率虽高，能观察到的样品视域却比较小，最多几百微米。但通过蔡司Atlas 5软件的拼图功能，我们便可以快速得到一个1微米分辨率的样品全景图貌。
▲左二次电子信号图像，右背散射图像信号
从全貌图中我们看到面积为1平方厘米样品的层理发育、矿物种类、有机质含量、裂隙分布等情况。在了解样品的大致层理情况之后，我们就可以查看其中有机质和无机矿物的孔隙发育情况了。
页岩的孔喉直径一般在10-200纳米之间，普通电镜如果想观察到清晰的直径10纳米的页岩孔隙，那么它的成像范围会很小，以像素分辨率3纳米为例，一幅1k的照片观察到的区域范围也就只有3微米内。如何实现既能观察到高分辨的孔隙，样品范围又能达到百微米以上呢？
采用蔡司电镜的自动高分辨大面积成像功能，在先前采集的1微米分辨率图像上选取感兴趣区域，通过软件自动采集一系列高分辨图像，采集完成后经过图像拼接，矫正等工作，就能够得到一幅既可以看到10纳米直径孔隙，区域面积又达到上百微米，且可以放大缩小查看的页岩“地图”了。
大面积矿物分析图像，是油气储层多尺度结构和成分表证的重要组成部分。所以仅仅得到样品的形貌信息还不够，我们需要微米至厘米尺度上矿物的分布信息。
▲矿物分析和高分辨拼图选区照片
图中绿色长条形的方框是我们做矿物选择的区域，垂直于样品的层理，基本覆盖到样品所有表面。我们对五个区做大面积矿物分析，结果可以看到，这五个区域的矿物组成很相似，比例相同，证明我们的矿物分析结果取其中的一个也是具有代表性的。
▲矿物重量百分比统计结果
用扫描电镜可以在二维平面上清晰地看到高分辨的孔隙，而这些孔隙在三维空间里是如何分布的，它们的连通性如何？这些问题可以通过蔡司Crossbeam 540给出答案。
▲三维重构选择感兴趣有机质区域
在区域5的高分辨扫描大面积拼图上，我们选择一块有代表性的有机质进行三维重构，有机质直径约13微米，最终切割体积大小为10立方微米，Crossbeam中的的离子束可以在z方向刻蚀10纳米厚度的切片，同时用电子束拍摄二次电子和背散射照片。
刻蚀1000片以后，将这些照片连接起来，可以得到三维重构模型。通过图像处理技术，可以建立页岩样品的三维SEM图像数据集，通过设置灰度阈值，在重建的页岩中可对有机质、孔隙、无机矿物等进行分离和可视化，估算所占的体积百分比。
根据三维数据体建立数字岩心，在数字岩心上模拟计算岩石的应力-应变、孔隙内流体输运等过程，获得岩石流体传输（如渗透率等）、力学（如弹性模量、泊松比等）、 电学等性质，能帮助我们认识页岩微观结构对页岩气储层一些关键参数的控制作用，有助于在初次开采与二次开发时提高压裂效率。
▲三维数字岩心
中国科学院地质与地球物理研究所的微纳结构与成像实验室，拥有多台蔡司电镜及X射线显微镜，组成了一个蔡司仪器的大家庭。在这个家庭里，大家长幼有序，分工不同，可以实现测量样品尺度跨越从米到毫米，分辨率从微米到纳米，能有效识别非常规储层中矿物及孔喉的类型和分布，大大推动了非常规储层纳米级孔喉结构精细表征的研究，为非常规油气资源勘探开发提供了重要的参考依据。
▲微纳结构成像实验室仪器和分辨率对照
参考文献：
邹才能. 非常规油气地质[M]. 2011.