石墨烯是迄今发现的最薄的二维材料之一。石墨烯的性质和性能显著依赖于其结构和形貌特征，例如层数、尺寸、缺陷（如划痕、褶皱）等，而石墨烯的结构和形貌特征表征则是揭示其结构和性能关系的关键。扫描电镜（SEM）具有纳米级分辨率、观测范围大、速度快等优点，在石墨烯表面污染物、褶皱和缺陷观测，生长机理研究和层数鉴定等方面独具优势，并被广泛应用。常用的支撑石墨烯的衬底大多分为单晶衬底和多晶衬底。与单晶衬底支撑的石墨烯相比，多晶材料的SEM观测中存在晶粒取向敏感的电子通道效应（Electron Channeling Effect，ECC），对多晶衬底支撑石墨烯的SEM的成像表征带来了干扰。此外，非惰性衬底暴露在大气中会生成表面氧化层（Oxidation Layer），而石墨烯覆盖的区域则依条件不同，氧化程度跨越完全不氧化到严重氧化。这种复杂的表面氧化异质性对石墨烯的SEM成像表征研究也提出了更大的挑战。CVD法制备的多晶Cu基石墨烯，是典型的衬底为多晶而且表面有氧化层的衬底支撑石墨烯体系。用SEM对其进行观察，多晶衬底的电子通道效应、衬底表面氧化层和成像参数三者均会对石墨烯图像衬度产生影响，这就对SEM的可靠成像表征和结果解释提出了前所未有的挑战。在前期已取得的单晶衬底支撑石墨烯的SEM成像研究成果的基础上（Small, 2018,14, 1704190），哈尔滨工业大学化工与化学学院的甘阳教授、张丹博士和指导的博士生黄丽（论文第一作者），与黄玉东教授、张飞虎教授、冯志红研究员合作，采用蔡司场发射扫描电镜（点击查看），通过系统深入的SEM成像表征研究并结合仔细的实验设计及模型分析，得以进一步探幽入微，一窥石墨烯的电镜成像表征的奥秘。1.成果甘阳教授课题组对多种多晶衬底支撑石墨烯体系进行了系统的SEM成像表征研究，包括一系列表面氧化程度及覆盖度不同的样品，如非氧化多晶Au基石墨烯（G/Au）、CVD法制备多晶Cu基石墨烯（CVD G/Cu）（衬底表面氧化，石墨烯局部覆盖或全覆盖）以及多晶Cu上覆盖人工转移石墨烯（G/Cu）。通过改变加速电压、工作距离以及样品台倾转角度，结合Raman、XPS和EDS等表征技术，探究了衬底表面氧化层、多晶衬底电子通道（ECC）效应以及成像参数对石墨烯衬度的综合影响，揭示了CVD G/Cu的反常图像衬度（石墨烯衬度的“Twinkling（闪烁）”现象）的形成机制。据此，他们发现，对于复杂的CVD G/Cu样品，在较大工作距离条件下成像，石墨烯对E-T SE探测器的主要成像信号SE1+SE2的衰减作用增强，使各晶粒内石墨烯较相邻衬底暗，即可实现衬底和石墨烯的正确区分。针对G/Cu和G/Au样品的SEM成像中ECC衬度的干扰问题，他们提出了两种消除多晶材料电子通道衬度的有效方法，实现了衬底和石墨烯的正确区分并有助于石墨烯层数的准确鉴定。▪ 方法一：通过图像处理软件逐一调节各晶粒的图像亮度，使各晶粒图像亮度相同，可消除晶粒间的电子通道衬度。▪ 方法二：在SEM成像过程中，改变样品台倾转角度，使相邻晶粒内满足电子通道效应的晶面取向相同，进而消除晶粒间的电子通道衬度（图4）。2.论文发表于JAP的文章在题目中借用了耳熟能详的儿歌《Twinkle Twinkle Little Star（一闪一闪小星星）》中的“Twinkle”一词，寓意为上述多晶Cu基CVD石墨烯的SEM成像显示的石墨烯衬度“闪烁”现象。而发表于MRE的文章，则在题目中改写了一句耳熟能详的名言《Ashes to Ashes, and Dust to Dust（尘归尘，土归土）》，改为“Graphene to graphene, and substrate to substrate”，寓意为对于多晶衬底支撑的石墨烯的SEM成像表征，只有用合适的方法消除ECC，才能使其不干扰石墨烯的成像，达到正确区分石墨烯和多晶衬底、实现多晶衬底支撑石墨烯体系的可靠SEM成像表征的目的。
